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六苯氧基环三磷腈的催化合成影响因素介绍

2018-12-03 点击数:121
六苯氧基环三磷腈的催化合成反应,主要受原料配比,催化剂,NHCL和PCI的粒径度,结构表征等影响,下面,六苯氧基环三磷腈厂家--苏州易合泰化工,为大家具体介绍如下:
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  1、原料配比的影响
  在反应温度130℃时,相同催化剂和回流时间内,考察不同原料配比对生成产物的影响。过量时,体系容易生成大环和线型分子,使六苯氧基环三磷腈产率降低,适当过量的NHCL,可以为反应提供充足的氮源,又使价格相对较高的PCI反应完全,可有效降低产品成本。
  2、催化剂的影响
  在NHCL:PCI=1.3:1,反应温度为130℃时,加入不同金属氯化物作催化剂。催化剂的使用对实验结果起着至关重要的作用,利用金属氯化物(氯化镁、氯化锌、氯化铁)作为催化剂,吡啶作缚酸剂(起协同催化作用)。实验结果表明,催化剂加入量过少,催化效果不明显;过多,反应速率加快,挖≥4的聚合体增加,反而使三聚体的产率降低。金属氯化物的加入量以0.5%~1%为宜,吡啶的加入量以10%~20%为宜(均以PCI的量计),得到满意的结果。原料比对产物产率的影响催化剂对反应时间及产率的影响氯化物和吡啶的协同催化下,反应时间大大缩短,产量提高,且FeCL的催化效果高于ZnCL和MgCL,这可能与Fe3+有空轨道有关。
  3、NHCL和PCI的粒径度的影响
  在相同原料配比和相同回流时间内氯化铵和PCI的粒径越小,反应的总收率越高。这是因为NHCL和PCI都不溶于非极性溶剂对称四氯乙烷,它们的反应是在试剂的表面进行的,粒径越小,其表面积越大,原料接触的越充分,反应越完全,也有利于产品的生成。
  4、结构表征
  2NHCL和PCI的粒径对产物产率的影响按照以上实验确定的工艺条件,即NHCL:PCI=1.3:1,反应温度为130℃时,加入氯化铁作催化剂,合成出六氯环三磷腈,并对其进行红外表征,合成化合物电喷雾质谱分析:分子离子峰位于m/z345,与其分子式(NPCIz)。一致,氯同位素离子峰m/z347、349、351、353。六氯环三磷腈的核磁共振31PNMR(162MHz,THF)820.44ppm。六氯环三磷腈的磷谱为单峰,说明其结构中3个磷原子的化学环境相同,可推测其空间结构为:由磷、氮原子形成的六元环共平面,每个磷原子上两个氯原子与磷原子所在平面与六元环平面垂直且对称。
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